1 范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了視頻中脂肪含量的測(cè)定方法。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于肉制品、豆制品、谷物堅(jiān)果、油炸果品、中西式糕點(diǎn)等粗脂肪含量的測(cè)定,不適用于乳品及乳制品。
2 原理
試樣用無(wú)水乙醚或石油醚等溶劑抽提后,蒸去溶劑所得的物質(zhì),稱為粗脂肪。因?yàn)槌就猓€含色素及揮發(fā)油、蠟、樹脂等物。抽提法所測(cè)得的脂肪為游離脂肪。
3 試劑
3.1 無(wú)水乙醚或石油醚。
3.2 海砂:取用水洗去泥土的海砂或河砂,先用鹽酸(1+1)煮沸0.5h,用水洗至中性,再用氫氧化鈉溶液(240g/L)煮沸0.5h,用水洗至中性,經(jīng)100℃±5℃干燥備用。
4 儀器
索氏提取器。
5 分析步驟
5.1 試樣處理
5.1.1 固體樣品:谷物或干燥制品用粉碎機(jī)粉碎過(guò)40目篩;肉用絞肉機(jī)絞兩次;一般用組織搗碎機(jī)搗碎后,稱取2.00g~5.00g(可取測(cè)定水分后的試樣),必要時(shí)拌以海砂,全部移入濾紙筒內(nèi)。
5.1.2 液體或半固體試樣:稱取5.00g~10.00g,置于蒸發(fā)皿中,加入約20g海砂于沸水浴上蒸干后,在100℃±5℃干燥,研細(xì),全部移入濾紙筒內(nèi)。蒸發(fā)皿及附有樣品的玻棒,均用沾有乙醚的脫脂棉擦凈,并將棉花放入濾紙筒內(nèi)。
5.2 抽提
將濾紙筒放入脂肪抽提器的抽提筒內(nèi),連接已干燥至恒量的接收瓶,由抽提器冷凝管上端加入無(wú)水乙醚或石油醚至瓶?jī)?nèi)容積的三分之二處,于水浴上加熱,使乙醚或石油醚不斷回流提取(6次/h~8次/h),一般抽取6h~12h。
5.3 稱量
取下接收瓶,回收乙醚或石油醚,待接受瓶?jī)?nèi)乙醚剩1mL~2mL時(shí)在水浴上蒸干,再于100℃±5℃干燥2h,放干燥器內(nèi)冷卻0.5h后稱量,重復(fù)以上操作直至恒量。
6 結(jié)果計(jì)算
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式中:
X——樣品中粗脂肪的含量,單位為克每百克(g/100g);
m1——接收瓶和粗脂肪的質(zhì)量,單位為克(g);
m0——接收瓶質(zhì)量,單位為克(g);
m2——試樣的質(zhì)量(如是測(cè)定水分后的樣品,則按測(cè)定水分前的質(zhì)量計(jì)),單位為克(g)。
7 精密度
在重復(fù)行條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不得超過(guò)算數(shù)平均值的10%。
8 原理
試樣經(jīng)酸水解后用乙醚提取,除去溶劑即得總脂肪含量。酸水解法測(cè)得的為有利及結(jié)合脂肪總量。
9 試劑
9.1 鹽酸。
9.2 乙醇(95%)。
6.3 乙醚。
6.4 石油醚(30℃~60℃沸程)。
10 儀器
100mL具塞刻度量筒。
11 操作方法
11.1 樣品處理
11.1.1 固體樣品:稱取約2.00g按5.1.1制備的試樣置于50mL大試管內(nèi),加8mL水,混勻后再加10mL鹽酸。
11.1.2 液體試樣:稱取10.00g,置于50mL大試管內(nèi),加10mL鹽酸。
11.2 將試管放入70℃~80℃水浴中,每隔5min~10min以玻璃棒攪拌一次,至樣品消化完全為止,約40min~50min。
11.3 取出試管,加入10mL乙醇,混合。冷卻后將混合物移于100mL具塞量筒中,以25mL乙醚分次洗試管,一并倒入量筒中。待乙醚全部倒入量筒后,加塞振搖1min,小心開塞,放出氣體,再塞好,靜置12min,小心開塞,并用石油醚-乙醚等量混合液沖洗塞及筒口附著的脂肪。靜置10min~20min,待上部液體清晰,吸出上清液于已恒量的錐形瓶?jī)?nèi),再加5mL乙醚于具塞量筒內(nèi),振搖,靜置后,仍將上層乙醚吸出,放入原錐形瓶?jī)?nèi)。將錐形瓶置水浴上蒸干,置100℃±5℃烘箱中干燥2h,取出放干燥器內(nèi)冷卻0.5h后稱量,重復(fù)以上操作直至恒量。
12 計(jì)算
同第6章。
13 精密度
同第7章。