1 范圍

本標準規(guī)定了飼料中飼料中酸性洗滌纖維(ADF) 的測定方法。

本標準適用于各種植物性單一飼料。

2 規(guī)范性引用文件

下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本標準，然而，鼓勵根據(jù)本標準達成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標準。

GB/T 601  化學(xué)試劑  標準滴定溶液的制備

GB/T 6682-1992  分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法

GB/T 14699.1  飼料  采樣

GB/T 20195 動物飼料  試樣的制備

3 術(shù)語和定義

下列術(shù)語和定義適用于本標準。

3.1

酸性洗滌纖維（ADF） acid detergent fiber

用酸性洗滌劑去除飼料中的脂肪、淀粉、蛋白質(zhì)和糖類等成分后，殘留不溶解物質(zhì)的總稱，包括纖維素、木質(zhì)素及少量的硅酸鹽等。

4 原理

植物性經(jīng)酸性洗滌劑浸煮，再用水、丙酮洗滌后不溶解的殘渣為酸性洗滌纖維，包括纖維素、木質(zhì)素和少量硅酸鹽等。

5 儀器和設(shè)備

5.1 樣品粉碎機。

5.2 分析篩：孔徑為1mm。

5.3 分析天平：感量為0.0001g。

5.4 電熱式恒溫烘箱。

5.5 可調(diào)溫電路或電熱板。

5.6 回流消煮裝置：配冷凝球600mL高型燒杯或配冷凝管的錐形瓶。

5.7 30mL燒結(jié)玻璃過濾坩堝（G2）。

5.8 干燥器：無水氯化鈣或變色硅膠為干燥劑。

5.9 抽濾裝置：燒結(jié)玻璃過濾坩堝、抽濾瓶和真空泵組成。

5.10 纖維測定儀：符合本標準測定原理。

6 試劑和溶液

本標準所用水，一律指GB/T 6682-1992中的三級水，化學(xué)試劑為分析純。

6.1 硫酸。

6.2 丙酮。

6.3 十六烷基三甲基溴化銨。

6.4 1.00mol/L 硫酸（1/2 H₂SO₄）溶液：按GB/T 601配制并標定。

6.5 酸性洗滌劑（2%十六烷基三甲基溴化銨溶液）：稱取20g CTAB溶解于1000mL 1.0 mol/L硫酸溶液中，攪拌溶解。

注：十六烷基三甲基溴化銨對粘膜有刺激，需戴口罩；丙酮是高揮發(fā)可燃試劑，進入烘箱干燥前，確保其揮發(fā)干。

7 測定步驟

7.1 采樣

按GB/T 14699.1執(zhí)行。

7.2 試樣制備

按GB/T 20195 制備后，封入樣品袋，作為試樣。

7.3 分析步驟

用回流消煮裝置測定，按以下步驟操作：

7.3.1 將潔凈的燒結(jié)玻璃過濾坩堝（5.7）預(yù)先在105℃（±2℃）電熱恒溫箱內(nèi)干燥4h，然后放在干燥器中冷印30min后稱量，直至衡重（兩次稱量結(jié)果之差小于0.002g）。

7.3.2 稱取約1g試樣，準確至0.0002g，放入燒杯中（5.6）。如果樣品中脂肪含量大于10％，必須用丙酮進行脫脂：將試樣放入預(yù)先衡重的燒結(jié)玻璃過濾坩堝（5.7）中，用30mL～40mL丙酮脫脂4次，每次浸泡3min～5min，抽真空以出去殘余丙酮，空氣干燥10min～15min，將殘渣轉(zhuǎn)移至燒杯（5.6）中。使用同一個坩堝手機酸性洗滌劑提取后的試樣纖維殘渣。

7.3.3 在盛試樣的燒杯中加入熱的酸性洗滌劑（6.5）100mL，蓋上冷凝球，打開冷卻水，快速加熱試樣至沸騰。調(diào)節(jié)電爐使溶液保持微沸的狀態(tài)，持續(xù)消煮60min（±5min）。如果試樣沾到燒杯壁上，用不大于5mL的酸性洗滌劑進行沖洗。

7.3.4 準備好抽濾裝置（5.8），將試樣消煮熱緩緩倒入燒結(jié)玻璃過濾坩堝，抽真空過濾，用玻璃棒搗散濾出的試樣殘渣，并用熱水（95℃～100℃）清洗坩堝壁和試樣殘渣3次～5次，確保所有酸被清除。再用約40mL丙酮清洗濾出物2次，每次浸潤3min～5min，抽濾，如果濾出物有顏色需要重復(fù)清洗、抽濾。

7.3.5 將過濾坩堝置通風櫥，待丙酮揮發(fā)盡放在105℃（±2℃）電熱恒溫箱內(nèi)干燥4h，然后放在干燥器中冷卻30min后稱量，直至恒重。

用纖維測定儀，按儀器說明操作。

8 結(jié)果計算

8.1 計算

飼料中酸性洗滌纖維含量為X，以質(zhì)量分數(shù)表示，單位為百分含量（％）。按以下公式計算：

式中：

m₁——過濾坩堝的質(zhì)量，單位為克（g）；

m₂——過濾坩堝及試樣殘渣的總質(zhì)量，單位為克（g）；

m——試樣質(zhì)量，單位為克（g）。

8.2 重復(fù)性

每試樣稱取兩個平行樣進行測定，取平均值為分析結(jié)果。

酸性洗滌纖維（ADF）含量≤10％，允許相對偏差≤5％；酸性洗滌纖維（NDF）含量＞10％，允許相對偏差≤3％。