1 范圍
本標準規(guī)定了飼料中飼料中中性洗滌纖維(NDF)的測定方法。
本標準適用于各種單一飼料和配合飼料。
本標準不適用于無機鹽類飼料添加劑。
2 規(guī)范性引用文件
下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內容)或修訂版均不適用于本標準,然而,鼓勵根據(jù)本標準達成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本適用于本標準。
GB/T 6682-1992 分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法
GB/T 14699.1 飼料 采樣
3 術語和定義
下列術語和定義適用于本標準。
3.1
中性洗滌纖維(NDF) neutral detergent fiber
用中性洗滌劑去除飼料中的脂肪、淀粉、蛋白質和糖類等成分后,殘留不溶解物質的總稱。
4 原理
飼料如一般飼料、牧草和粗纖維在一定溫度下,經(jīng)中性洗滌劑處理,可洗滌分解大部分細胞內容物,如脂肪、淀粉、蛋白質和糖類等,不溶解的殘渣為中性洗滌纖維(NDF),包括構成細胞壁的半纖維素、纖維素、木質素和少量硅酸鹽等雜質。
5 儀器和設備
5.1 植物樣品粉碎機或研體。
5.2 試驗篩:孔徑0.42 mm(40目)。
5.3 分析天平:分度值0.0001 g。
5.4 電熱恒溫箱。
5.5 高溫電阻爐。
5.6 消煮器:配冷凝球600 mL 高型燒杯或配冷凝管的三角燒瓶。
5.7 玻璃砂漏斗(G2)。
5.8 干燥器:無水氯化鈣或變色硅膠為干燥劑。
5.9 抽濾裝置:抽濾瓶和真空泵或水抽泵。
5.10 100mL 量筒。
6 試劑和溶液
本標準所用水,一律指GB/T 6682-1992 中的三級水,化學試劑為分析純。
6.1 十二烷基硫酸鈉。
6.2 乙二胺四乙酸二鈉(EDTA 二鈉鹽)。
6.3 四硼酸鈉(Na2B4O7·10H2O)。
6.4 無水磷酸氫二鈉。
6.5 乙二醇乙醚。
6.6 正辛醇(消泡劑)。
6.7 丙酮。
6.8 α-高溫淀粉酶
6.9 中性洗滌劑(3% 十二烷基硫酸鈉溶液):稱取18.61 g 乙二胺四乙酸二鈉和6.8 g 四硼酸鈉(Na2B4O7·10H2O),放入100 mL 燒杯中,加適量蒸餾水溶解(可加熱),再加入30 g 十二烷基硫酸鈉和10 mL 乙二醇乙醚;同放入1000 mL 燒杯中,加入少量水加熱溶解后,稱取4.56 g 無水磷酸氫二鈉置于另一燒杯中,加蒸餾水加熱溶解,冷卻后將上述兩溶液轉入1000 mL 容量瓶并用水定容。此溶液pH 在6.9~7.1 (pH 值一般不用調整)。
7 測定步驟
7.1 樣品采集
按GB/T 14699.1進行采樣。
7.2 樣品處理
將采樣的樣品用四分法縮分至200 g 左右,風干或65 °C烘干,用植物粉碎機或研缽將樣品粉碎至孔徑0.42 mm試樣篩(40 目),封入樣品袋,作為試樣。
7.3 消煮
根據(jù)飼料中纖維的含量,精密稱取0.4g~1.0 g 試樣(準確至0.0002 g)于600 mL 高型燒杯中,用量筒加入100 ml 中性洗滌劑和數(shù)滴正辛醇(如果飼料中淀粉含量高,可加0.2 mL α-高溫淀粉酶)。
如果樣品中脂肪和色素含量 ≥10%,可先用乙醚進行脫脂后再消煮。若樣品中脂肪和色素含量 <10%一般可不脫脂,在丙酮洗滌后增加乙醚洗滌2 次。
將燒杯放在消煮器上,蓋上冷凝球,開冷卻水,快速加熱至沸消煮,并調節(jié)功率保持微沸狀態(tài),從開始沸騰計時,消煮1 h。
7.4 洗滌
G2玻璃砂漏斗預先放在105°C烘箱中烘干至恒量,將消煮好的試樣趁熱倒入并抽濾。用熱水(90°C~100°C)沖洗燒杯和剩余物,直至濾出液清澈無泡沫為止。抽干后用丙酮沖洗剩余物3次,確保剩余物與丙酮充分混合,至濾出也無色為止。
7.5 測定
將玻璃砂漏斗和剩余物放入105°C烘箱內烘干3h~4h 至恒量,在干燥器內冷卻后稱量,再烘干30 min,冷卻,稱量,直至兩次稱量之差小于0.002 g 為恒量。
中性洗滌纖維(NDF)的質量分數(shù)以ω 表示,數(shù)值以% 計,按以下公式計算:
![]()
式中:
m1——玻璃砂漏斗和剩余物質的總質量,單位為克(g);
m2——玻璃砂漏斗總質量,單位為克(g);
m——試樣質量,單位為克(g)。
8.2 重復性
每試樣稱取兩個平行樣進行測定,取平均值為分析結果。
中性洗滌纖維(NDF)含量 ≤10%,允許相對偏差 ≤5%;中性洗滌纖維(NDF)含量 >10%,允許相對偏差 ≤3%。