馬 莉，劉大偉，劉超群，張 聰

(中儲糧鎮(zhèn)江糧油有限公司，江蘇 鎮(zhèn)江 212000)

摘 要：以飼料用大豆粕粗脂肪含量的測定為研究對象，將傳統(tǒng)的索氏抽提法和熱浸提法進行比較，縮短抽提及恒重時間，提高檢測效率，及時的給生產車間提供準確的指導數(shù)據。實驗結果表明：采用熱浸提法能夠在保證檢測結果準確性的前提下，大幅縮短檢測時間，提升檢測效率，更加適用于生產在線實驗室的檢驗。

關鍵詞：飼料用大豆粕；粗脂肪；索氏抽提；熱浸提

飼料用大豆粕粗脂肪含量即經過壓榨后大豆產物的殘油量，作為生產飼料用大豆粕的重要指標，是衡量車間生產技術水平的重要參考依據，對降低生產成本，提高企業(yè)綜合效益起著重要作用。索氏抽提法是測定含油量的經典方法，在實際工作中，此法存在的問題是抽提及恒重時間長。對于大型的豆粕生產企業(yè)來說，豆粕時產量大，需要及時掌握產品質量情況，在線實驗室采用經典的索氏抽提法一般需要10 多個小時才可出具檢驗數(shù)據。針對這個問題，我們對全自動脂肪提取儀的熱浸提法和傳統(tǒng)的水浴索氏抽提法進行了比較。

1. 材料與器具

1.1 材料：飼料用大豆粕

1.2 儀器及器具分析天平；索氏抽提器；全自動脂肪提取儀；電熱鼓風干燥箱；水浴鍋；粉碎機；抽提瓶；濾紙；濾紙；脫脂棉；

1.3 試劑：無水乙醚

2. 實驗方法

2.1 試樣制備選取有代表性的試樣200 g，在粉碎機中粉碎，直至全部通過1.0 mm篩，將粉碎好的試樣裝于密封容器中，防止試樣成分變化。

2.2 檢驗步驟

2.2.1 國標法(水浴索氏抽提法)

按照GB/T 6434-1994 飼料粗脂肪測定方法進行檢測：稱樣2～3 g(M) 于濾紙筒中，脂肪燒瓶(M1)在103℃±2℃ 的烘箱內干燥至恒重；將濾紙筒放入索氏提取器的抽提筒內，連接已恒重的脂肪瓶，從抽提器冷凝管上端加入無水乙醚至瓶內容積的2/3處，通入冷凝水，將底瓶浸沒在水浴中加熱，用脫脂棉塞入冷凝管上口；水浴溫度控制在使提取液每6～8 min 回流1 次為宜；抽提時間視試樣中粗脂肪含量而定，一般樣品提取4～6 h，提取結束用毛玻璃板接取1 滴提取液，如無油斑則表明提取完畢；提取完畢后取下脂肪燒瓶，回收無水乙醚，待燒瓶內無水乙醚僅剩下1～2mL時，在水浴上趕盡殘留溶劑，于95～105 ℃下干燥2 h 后，置于干燥器中冷卻至室溫，稱量。繼續(xù)干燥30 min后冷卻稱量，反復干燥至恒重(M2)(前后2 次稱量差不超過2 mg)。粗脂肪含量=(M2-M1)/M×100

2.2.1 熱浸提法(全自動脂肪提取儀抽取)

稱樣2～3 g(M) 于濾紙筒中烘干，抽提杯在105±2 ℃ 條件下恒重后稱重(M1)。把濾紙筒放到抽提杯中，加入120 mL 無水乙醚，開啟脂肪測定儀中，將抽提杯放到儀器加熱板上，視脂肪含量設定儀器條件為：加熱溫度130 ℃，浸提30～90 min，淋洗30 min，試劑回收5 min，蒸干5 min，整個抽提時間大約2 h。取下抽提杯，在通風櫥內趕盡殘留杯內的溶劑，于130 ℃下干燥45 min 后，置于干燥器中冷卻至室溫，稱量。繼續(xù)干燥30 min 后冷卻稱量，反復干燥至恒重(M2)。粗脂肪含量=(M2-M1)/M×100

3 結果與分析現(xiàn)

針對6 份不同粗脂肪含量的飼料用大豆粕樣品，分別按照GB/T 6434-1994 與全自動脂肪提取儀的熱浸提方法進行檢測，結果見表1 

表1  2種檢測方法檢測結果比較

通過表1 中的檢測數(shù)據比較，國標檢測方法與熱浸提檢測方法的檢測結果絕對差值均小于0.2%，檢測結果一致。熱浸提檢測方法抽提時間比國標檢測方法縮短為2～4 h，復烘恒重時間縮短1～2 h,整個實驗過程縮短3～6 h，利用全自動索氏抽提儀的熱浸提檢測方法可以大大縮短檢測時間，較快提供檢驗數(shù)據。

4 結 論

國標法、熱浸提法均具有較好的重現(xiàn)性和準確度，說明兩種檢驗方法測定結果準確可靠，在一定條件下2 種方法可以相互代替使用。

熱浸提法的優(yōu)勢在于利用脂肪測定儀使試樣浸入沸騰的溶劑中，使脂肪迅速進入溶劑中，從而縮短檢驗時間。

脂肪測定儀可在6 h 內測定出6 個試樣的粗脂肪含量，能夠在確保數(shù)據準確性的條件下，極大的縮短檢測時間，及時有效的為車間提供數(shù)據指導。