沈園¹     郭亞東¹     王淑紅²

(11新疆烏魯木齊市疾病預(yù)防控制中心,烏魯木齊830002； 21新疆烏魯木齊市大板城區(qū)疾病預(yù)防控制中心)

測定食品中的粗纖維物質(zhì)，除研究和評價(jià)食品的消化率和營養(yǎng)價(jià)值外，對預(yù)防許多疾病如心臟病、結(jié)腸癌等都具有十分重要的意義。現(xiàn)行國家標(biāo)準(zhǔn)《食品衛(wèi)生檢驗(yàn)方法·理化部分(一)》(GBPT5009-2003)植物類食品中粗纖維的測定方法，作為經(jīng)典方法沿用至今。CNAL T0186D 大豆粉營養(yǎng)成分檢測能力驗(yàn)證時(shí)，發(fā)現(xiàn)在稀酸和稀堿煮沸后用亞麻布過濾，使結(jié)果偏低。筆者采用了200 目12 層尼龍布，改變洗滌過濾方式，取得了測定結(jié)果重復(fù)性和準(zhǔn)確度均良好的效果。

1 材料與方法

1.1 材料

1.1.1 樣品來源：CNAL T0186D 大豆中營養(yǎng)成分檢測能力驗(yàn)證大豆粉：A、大豆粉B。

1.1.2 200 目尼龍布，其他材料同 GBPT5009-2003。

1.2 方法。精密稱取粉碎后經(jīng)80 目分樣篩處理的大豆粉2 g，移入500 ml 燒杯中，加入200 ml 煮沸的1.25 %H₂SO₄，并記錄液面，蓋上表面皿，置于電爐上1 min 內(nèi)沸騰，微沸30 min，加沸水保持酸液的體積并經(jīng)常搖動(dòng)燒杯，到時(shí)取下燒杯，立即用200 目30 cm² 尼龍布折疊成12 層過濾，用沸水洗滌至洗液呈中性。移入500 ml 燒杯中加1.25 %NaOH 按上述酸法處理，到時(shí)取下燒杯，靜置分層，用200 目12 層尼龍布的抽濾管吸取上清液，反復(fù)用沸水洗滌至洗液呈中性。以下按國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T5009-2003《植物類食品中粗纖維的測定方法》操作，并計(jì)算結(jié)果。

2 結(jié)果

2.1 兩種方法比較。取大豆粉A 、大豆粉B 樣品同時(shí)采用亞麻布過濾法和200 目12 層尼龍布過濾改進(jìn)法進(jìn)行測定對比，每份樣品做5 次平行測定，結(jié)果見表1。

2.2 方法的重復(fù)性。另取1 份粉碎后經(jīng)80 目分樣篩處理的大豆粉2 g，采用200 目12 層尼龍布過濾，改進(jìn)法檢測，連續(xù)測定5 次， 測定結(jié)果分別為2.43 %、2.33 %、2.40 %、2.40 %、2.57 %，為2.43 %，s 為0.09，RSD 為2.40 %。

大豆粉(A) 粗纖維含量：亞麻布過濾法 = 1.44 %，s = 0.05，RSD = 3.5 %；尼龍布過濾法 = 2.18 %，s = 0.07，RSD = 3.2 %。大豆粉(B) 粗纖維含量：亞麻布過濾法 = 3.93 %，s = 0.2， RSD = 2.5 %；尼龍布過濾法 = 4.50 %，s = 0.2，RSD = 2.9 %。

表1 兩種方法對比結(jié)果

3 討論

CNAL T0186D 大豆粉營養(yǎng)成分檢測能力驗(yàn)證方案中大豆粉粗纖維成分量參考范圍2 %～10 %。從表1 的結(jié)果可以看出，使用GB/T5009 - 2003《植物類食品中粗纖維的測定方法》測定大豆粉中粗纖維含量明顯低于此參考范圍，使用200 目12 層尼龍布過濾改進(jìn)法測定大豆粉中粗纖維含量則在參考范圍之中。大豆粉(A) 均值相差0.74 %，大豆粉(B) 均值相差0.57 %。但兩種方法測定結(jié)果的標(biāo)準(zhǔn)差和變異系數(shù)變化不大，說明用同一方法測定同一樣品偏差不大。

國標(biāo)法在1.25 % H₂SO₄ 溶液處理后用亞麻布過濾，可以看到濾液中有大量的絮狀沉淀，根據(jù)方法原理可知，稀酸將淀粉、果膠物質(zhì)等處理后，所得殘留物繼續(xù)用稀堿處理，第一步過濾已損失了一部分粗纖維；稀堿處理后再用亞麻布過濾，濾液中仍可見絮狀沉淀，第二步過濾又損失了一部分粗纖維，所以造成粗纖維含量測定結(jié)果偏低。改進(jìn)法采用200 目12 層尼龍布過濾，稀酸處理濾液中無絮狀沉淀，稀堿處理后采用200 目12 層尼龍布的抽濾管吸取上清液，整個(gè)過程不損失粗纖維，保證了測定結(jié)果的準(zhǔn)確性。

稀堿處理后處理液的靜置時(shí)間也很重要，微沸到時(shí)取下燒杯靜置分層，時(shí)間不能太短，一定要分層后再抽濾，效果更好。

樣品粉碎的程度也影響粗纖維的測定結(jié)果，樣品顆粒大，會(huì)影響稀酸水解淀粉、果膠等物質(zhì)，稀堿溶解除去蛋白質(zhì)、脂肪、部分半纖維素等物質(zhì)。樣品顆粒太小，在過濾時(shí)會(huì)損失粗纖維，造成粗纖維測定結(jié)果偏低，建議樣品粉碎后過80 目分樣篩。

樣品測定時(shí)采用500ml 燒杯加蓋表面皿加熱處理，因燒杯口大，可防止加酸、堿沸騰時(shí)產(chǎn)生泡沫P外溢，加蓋表面皿可減少酸、堿液的揮發(fā)。

重復(fù)性測定結(jié)果表明 ,使用 200 目 12 層尼龍布過濾測定大豆粉粗纖維含量 ,連續(xù) 5 次重復(fù)性測定結(jié)果令人滿意，其 = 2.45 % ,RSD = 2.4 %。

綜上所述，按現(xiàn)行國家標(biāo)準(zhǔn)《食品衛(wèi)生檢驗(yàn)方法·理化部分(一)》(GB/T5009 - 2003) 植物類食品中粗纖維的測定方法測定食品中粗纖維結(jié)果偏低。為了有效地減少過濾引起的系統(tǒng)偏差，建議采用200 目12 層尼龍布過濾改進(jìn)法，以提高植物類食品中粗纖維測定結(jié)果的準(zhǔn)確性。